气相色谱仪测定白兰地非酒精挥发物总量

气相色谱仪测定白兰地理化指标

一、执行标准：

GB/T 11856—2008白兰地 

本标准参考了欧洲经济共同体EC 110/2008号《关于蒸傳酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示 的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的白兰地部分。

本标准代替GB 11856—1997«白兰地》。

本标准与GB 11856—1997相比主要变化如下：

——标准属性由强制性标准调整为推荐性标准；

——修改了适用范围的描述；

——增加了术语和定义；

增加了产品分类；

——对酒精度指标作了适当调整；

——删除甲醇指标，增加卫生要求，按GB 2757执行；

——删除了测定糠醛的分光光度法和甲醇的测定方法；

——对检验规则作了适当的修改。

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。

本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口 O

本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限 公司。

本标准主要起草人:郭新光、李记明、王树生、张蔚、张葆春、张春娅、康永璞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB 11856—1989.GB 11856—1997。

二、白兰地理化指标

白兰地brandy

以葡萄为原料，经发酵、蒸馅、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馅酒。“葡萄蒸馅酒(葡萄白兰地)"通 常简称为“白兰地

非酒精挥发物总量 total volatile substances for non-alcohol

通过气相色谱法测定白兰地中除酒精之外的挥发性物质(挥发酸、酯类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。

三、白兰地高级醇标准溶液配制

正丙醇溶液（2%）：作标样用。吸取正丙醇（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇（2-丁醇）溶液（2%）：作标样用。吸取仲丁醇（2-丁醇）（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo

异丁醇溶液（2%）：作标样用。吸取异丁醇（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液（2%）：作标样用。吸取烯丙醇（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液（2%）：作标样用。吸取正丁醇（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。

活性戊醇（2-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作标样用。吸取活性戊醇（2-甲基卜丁醇）（色谱纯） 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0

异戊醇（3-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作标样用。吸取异戊醇（3-甲基1-丁醇）（色谱纯）2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo

4-甲基2-戊醇溶液（2%）：作内标用。吸取4-甲基2-戊醇（色谱纯）2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。

四、计算标准曲线方法

分别吸取各种组分（高级醇）标准溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中，然后 加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀释至刻度。该溶液中各种组分（高级醇） 和4-甲基2-戊醇的浓度均为0. 02%。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏 度而定。记录酒中各种组分和4-甲基2-戊醇峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用某一组分的峰面积 （或峰高）和内标峰面积（或峰高）之比值，计算出该组分的相对校正因子值）。

试样液的测定

用10 mL容量瓶直接取酒样10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）0. 10 mL,混匀后，在与 f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置,测定并求出各种组分与内标 峰面积（或峰高）之比值，计算出酒样中各种组分的含量。

出峰顺序：

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序号   保留时间 名称                浓度       峰面积      

─────────────────────────────

1      10.352   仲丁醇              94.62      3525        

2      11.099   正丙醇              99.85      3728        

3      13.896   异丁醇              99.5       4296        

4      16.311   正丁醇              103.7      4432        

5      17.158   甲基异丁基甲醇（内标） 0       4468        

6      19.168   2甲基1丁醇+异戊醇   104.9    9521              

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总计                                502.6      29970   

五、仪器配置

仪器：GC2090气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

非酒精挥发物总量标准溶液（滕州中科谱提供）