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气相色谱仪测定白兰地非酒精挥发物总量
更新时间:2021-08-01 点击次数:1728

气相色谱仪测定白兰地理化指标


一、执行标准:

GB/T 11856—2008白兰地 

本标准参考了欧洲经济共同体EC 110/2008号《关于蒸傳酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示 的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的白兰地部分。

本标准代替GB 11856—1997«白兰地》。

本标准与GB 11856—1997相比主要变化如下:

——标准属性由强制性标准调整为推荐性标准;

——修改了适用范围的描述;

——增加了术语和定义;

增加了产品分类;

——对酒精度指标作了适当调整;

——删除甲醇指标,增加卫生要求,按GB 2757执行;

——删除了测定糠醛的分光光度法和甲醇的测定方法;

——对检验规则作了适当的修改。

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。

本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口 O

本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限 公司。

本标准主要起草人:郭新光、李记明、王树生、张蔚、张葆春、张春娅、康永璞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 11856—1989.GB 11856—1997。

二、白兰地理化指标

白兰地brandy

以葡萄为原料,经发酵、蒸馅、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馅酒。“葡萄蒸馅酒(葡萄白兰地)"通 常简称为“白兰地

非酒精挥发物总量 total volatile substances for non-alcohol

通过气相色谱法测定白兰地中除酒精之外的挥发性物质(挥发酸、酯类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。

三、白兰地高级醇标准溶液配制

正丙醇溶液(2%):作标样用。吸取正丙醇(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇(2-丁醇)溶液(2%):作标样用。吸取仲丁醇(2-丁醇)(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo

异丁醇溶液(2%):作标样用。吸取异丁醇(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液(2%):作标样用。吸取烯丙醇(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液(2%):作标样用。吸取正丁醇(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。

活性戊醇(2-甲基1-丁醇)溶液(2%):作标样用。吸取活性戊醇(2-甲基卜丁醇)(色谱纯) 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0

异戊醇(3-甲基1-丁醇)溶液(2%):作标样用。吸取异戊醇(3-甲基1-丁醇)(色谱纯)2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo

4-甲基2-戊醇溶液(2%):作内标用。吸取4-甲基2-戊醇(色谱纯)2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。

四、计算标准曲线方法

分别吸取各种组分(高级醇)标准溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,然后 加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀释至刻度。该溶液中各种组分(高级醇) 和4-甲基2-戊醇的浓度均为0. 02%。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏 度而定。记录酒中各种组分和4-甲基2-戊醇峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用某一组分的峰面积 (或峰高)和内标峰面积(或峰高)之比值,计算出该组分的相对校正因子值)。

试样液的测定

用10 mL容量瓶直接取酒样10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)0. 10 mL,混匀后,在与 f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置,测定并求出各种组分与内标 峰面积(或峰高)之比值,计算出酒样中各种组分的含量。

白兰地混标谱图.jpg

出峰顺序:

─────────────────────────────

序号   保留时间 名称                浓度       峰面积      

─────────────────────────────

1      10.352   仲丁醇              94.62      3525        

2      11.099   正丙醇              99.85      3728        

3      13.896   异丁醇              99.5       4296        

4      16.311   正丁醇              103.7      4432        

5      17.158   甲基异丁基甲醇(内标 0       4468        

6      19.168   2甲基1丁醇+异戊醇   104.9    9521              

─────────────────────────────

总计                                502.6      29970   

五、仪器配置

仪器:GC2090气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道(电脑、打印机自配)

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

非酒精挥发物总量标准溶液(滕州中科谱提供)


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