氨基硅烷偶联剂气相色谱测定方法

一、氨基硅烷偶联剂测定概述

硅烷偶联剂的应用大致可归纳为三个方面：表面处理能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、抗水、抗气候等性能，即使在湿态时，它对复合材料机械性能的提高，效果也十分显著。在玻璃纤维中使用硅烷偶联剂已相当普遍，用于这一方面的硅烷偶联剂约占其消耗总量的50%，其中用得较多的品种是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。填充塑料可预先对填料进行表面处理，也可直接加入树脂中。能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善无机填料与树脂之间的相容性，改善工艺性能和提高填充塑料（包括橡胶Chemicalbook）的机械、电学和耐气候等性能。用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂能提高它们的粘接强度、耐水、耐气候等性能。硅烷偶联剂往往可以解决某些材料长期以来无法粘接的难题。硅烷偶联剂作为增粘剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和被粘的骨架材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。硅烷偶联剂的应用一般有三种方法：一是作为骨架材料的表面处理剂；二是加入到粘接剂中，三是直接加入到高分子材料中。从充分发挥其效能和降低成本的角度出发，前两种方法较好。

二、氨基硅烷偶联剂测定执行标准

C2020气相色谱执行HG/T4892-2016 氨基硅烷偶联剂 化工行业标准

三、分析原理

试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。 采用面积归一法计算氨基硅烷偶联剂及杂质的含量。

四、仪器配置及材料

仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

乙二醇标准溶液（滕州中科谱提供）

四、色谱条件

 毛细管柱：30m*0.32mm*0.5um

 柱    温：150℃（5min） to 280℃ at10℃/min （10min）

 检测器：280℃  气化：280℃   进样量：0.4ul

五、分析谱图

氨基硅烷偶联剂（用户提供样品）

峰号     峰名     保留时间     峰高           峰面积          含量        

1                  1.833       22700.125      51443.898       0.5179      

2                  2.018       3644.000       4321.000        0.0435      

3                  2.198       123.857        162.504         0.0016      

4                  2.238       42.714         118.996         0.0012      

5                  2.533       774.758        1562.550        0.0157      

6                  2.643       278.895        434.200         0.0044      

7                  3.298       888.065        1811.750        0.0182      

8                  3.468       4257.779       9144.656        0.0921      

9                  3.698       80.055         216.265         0.0022      

10                 3.778       115.803        262.680         0.0026      

11                 3.823       182.661        442.332         0.0045      

12                 3.873       857.504        2148.146        0.0216      

13                 3.978       275.173        624.765         0.0063      

14                 4.503       39.081         188.100         0.0019      

15                 4.668       39.846         141.000         0.0014      

16                 4.968       2319.561       13849.926       0.1394      

17                 5.313       140.590        544.708         0.0055      

18                 5.413       360.439        1558.219        0.0157      

19                 5.868       110.419        346.000         0.0035      

20                 6.273       3415.576       17308.900       0.1743      

21                 6.548       206.080        667.150         0.0067      

22   3-氨丙基氧基硅烷     7.708       525793.313     9431243.000     94.9452     

23                 7.893       3786.533       8692.460        0.0875      

24                 7.948       7837.900       17586.920       0.1770      

25                 8.048       36910.566      101759.977      1.0244      

26                 8.273       376.400        1094.610        0.0110      

27                 8.343       237.000        683.090         0.0069      

28                 8.463       110.695        261.598         0.0026      

29                 8.588       780.847        2238.002        0.0225      

30                 8.933       109.500        447.700         0.0045      

31                 9.113       1240.500       3371.600        0.0339      

32                 9.293       7297.528       19441.750       0.1957      

33                 9.913       906.255        2612.738        0.0263      

34                10.028       502.673        1460.462        0.0147      

35                10.168       493.000        1114.000        0.0112      

36                10.663       223.871        651.550         0.0066      

37                11.528       175.644        597.750         0.0060      

38                11.698       24.875         163.900         0.0016      

39                11.973       107.805        599.764         0.0060      

40                12.113       488.951        2653.153        0.0267      

41                12.173       492.585        1403.098        0.0141      

42                12.233       559.219        7032.587        0.0708      

43                12.893       288.122        1316.400        0.0133      

44                13.868       63.739         233.400         0.0023      

45                14.423       6090.750       21989.943       0.2214      

46                14.623       100.855        431.157         0.0043      

47                15.368       88.318         396.800         0.0040      

48                15.833       10626.080      44598.949       0.4490      

49                16.418       50.718         269.000         0.0027      

50                16.593       63.500         269.200         0.0027      

51                20.688       13290.359      129354.398      1.3022      

52                21.878       2584.393       22083.449       0.2223