技术文章
Technical articles
环氧乙烷标准溶液配制方法:
做标准曲线需要用标液配出六个不同浓度分别为1,2,4,6,8,10ug/ml的标液,使用顶空瓶时,要用压盖钳将瓶口用力密封 方法如下(根据不同浓度母液进行稀释)
取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)摇晃均匀
取5mg/ml母液配成10ug/ml (取2ml母液放入1000ml容量瓶中加水至刻度) 摇晃均匀
取2mg/ml母液配成10ug/ml (取0.5ml母液放入100ml容量瓶中加水至刻度) 摇晃均匀
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀
(1)取0.5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4.5ml纯净水密封 标注浓度为1ug/ml
(2)取1ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4ml纯净水密封 标注浓度为2ug/ml
(3)取2ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入3ml纯净水密封 标注浓度为4ug/ml
(4)取3ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入2ml纯净水密封 标注浓度为6ug/ml
(5)取4ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入1ml纯净水密封 标注浓度为8ug/ml
(6)取5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中 标注浓度为10ug/ml
2、进样步骤:
将配好标液的顶空瓶注明浓度,在操作台上平行摇匀,不要让液体碰到瓶盖依次从低浓度(1ug/ml)至高浓度(10ug/ml)放入顶空进样器中加热20分钟后(手动计时)平衡后迅速取顶空瓶上部气体进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)
3、将标液全部进完后准备在色谱工作站上做校正曲线
样品称重1g(0.001g),然后剪碎放入顶空瓶中,精密加入5ml纯净水,密封放入顶空进样器中加热20分钟后进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)
4、环氧乙烷残留分析谱图
峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 环氧乙烷残留 2.158 10185.600 15367.768 10.000ug/ml
环氧乙烷残留分析校准曲线
环氧乙烷残留分析重现性