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环氧乙烷标准溶液配制方法
时间:2020-08-27 点击次数:138

 

 

环氧乙烷标准溶液配制方法:

做标准曲线需要用标液配出六个不同浓度分别为1,2,4,6,8,10ug/ml的标液,使用顶空瓶时,要用压盖钳将瓶口用力密封 方法如下(根据不同浓度母液进行稀释)

取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)摇晃均匀

取5mg/ml母液配成10ug/ml (取2ml母液放入1000ml容量瓶中加水至刻度) 摇晃均匀

取2mg/ml母液配成10ug/ml (取0.5ml母液放入100ml容量瓶中加水至刻度) 摇晃均匀

取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀

取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀

(1)取0.5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4.5ml纯净水密封 标注浓度为1ug/ml

(2)取1ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4ml纯净水密封 标注浓度为2ug/ml

(3)取2ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入3ml纯净水密封 标注浓度为4ug/ml

(4)取3ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入2ml纯净水密封 标注浓度为6ug/ml

(5)取4ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入1ml纯净水密封 标注浓度为8ug/ml

(6)取5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中                    标注浓度为10ug/ml

2、进样步骤:

将配好标液的顶空瓶注明浓度,在操作台上平行摇匀,不要让液体碰到瓶盖依次从低浓度(1ug/ml)至高浓度(10ug/ml)放入顶空进样器中加热20分钟后(手动计时)平衡后迅速取顶空瓶上部气体进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)

3、将标液全部进完后准备在色谱工作站上做校正曲线

样品称重1g(0.001g),然后剪碎放入顶空瓶中,精密加入5ml纯净水,密封放入顶空进样器中加热20分钟后进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)

4、环氧乙烷残留分析谱图

   

峰号     峰名     保留时间       峰高            峰面积        含量        

1    环氧乙烷残留  2.158       10185.600     15367.768      10.000ug/ml

 

                     环氧乙烷残留分析校准曲线

 

 

                          环氧乙烷残留分析重现性

 

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