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液化气中微量硫化物分析方法
时间:2020-02-05 点击次数:119

液化气中微量硫化物分析方法

一、方法概述
目前,液化气中总硫含量的测定,主要采用氧化微库仑法和化学法等。按照硫化物的类型不同,分别有硫醇测定法 、脂肪族硫醚测定法
等。这些方法被广泛地应用于石油产品的总硫测定,但这些方法只能测定总硫含量或某一类型硫的总量,无法分析硫化物的形态和分布。
滕州中科谱分析仪器有限公司采用FPD-GC 面积外标法定量,建立了液化气中微量硫化物的分析方法,得到了硫化物形态分布的数据。方法可以应用于液化气中硫化物的测定,也可用于以液化气为原料的深加工工艺过程的微量硫化物分析。
二、仪器与材料
GC-2020气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD)
自动惰性六通阀,整个进样系统全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量环
色谱柱:10%TCP(磷酸三甲苯脂),色谱柱是聚四氟乙烯管
气源:高纯氮气 氧气 氢气
专用色谱工作站。
(1)甲硫醇、乙硫醇、异丙硫醇、正丙硫醇、异丁硫醇、正丁硫醇,均为分析纯。 
(2)标准气:COS 9. 7 μL /L 和 H2 S 9. 3 μL /L, N2 做平衡气,均为北京氦普气体研究所生产。


三、使用微量硫分析仪应该注意的一些问题如下所示:
(1)要待FPD烟囱部分温度升至高于100℃后(约1小时),才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。 
(2)在新装的色谱柱进行老化时,应使FPD与色谱柱脱开,否则溶剂进入FPD,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。 
(3)不能在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般情况下不要拨弄它。 
(4)开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。 
(5)停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ; 待检测室冷却到室温后,再关掉“检测室” ; 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。 
(6)要避免恒温室温度超过色谱柱允许的zui高温度的情况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,zui终无法分析。 

(1)采用标准样品FPD-GC技术完成了液化气中硫化物的定性分析。 
(2)利用FPD-GC 测定硫化物含量。不同形态的硫化物,其响应值的大小仅与质量浓度有关,与化合物的结构无关;液化气质量浓度为 0.5 ~ 70 μL,其响应值与质量浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数为 0. 998;单个硫化物(以硫元素计)的最低检测限为 0.5 ngμL,液化气中各组分的相对标准偏差分别小于 12% ,且低于氧化微库仑法测定得的数据,满足微量组分定量分析要求。
(3)该方法操作简便、灵敏度高,可以应用于液化气中硫化物形态分布的测定,用以指导生产和脱硫技术的改进。

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