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煤气中硫化氢分析气相色谱法

2018-10-10

煤气中硫化氢分析气相色谱法
一、概述:
 煤气中的硫化氢如何检测?在全国的焦化行业中,煤气中硫化氢含量的测量方法通常有两种,一种是化学滴定法,即反算出H2S的重量,该法准确度高、重现性好,但操作繁琐,分析周期长(2h左右) ,
需要消耗大量的化学试剂, 且国标中的碘滴定法分析下限高,对低含量H2S 的分析误差较大。
另外一种是亚甲基蓝分光光度法,只适用于低含量H2S ( 1~30 mg /m3)的分析。同时这两种方法都会受到其它含硫化合物的影响。
造成分析结果的准确性,以及可信度降低。同时操作步骤复杂,耗时长,还受到检出限的限制。
对生产工艺的指导性不强。现在气相色谱比较普及,因此想到用气相色谱测量焦炉煤气中硫化氢的含量,
经过测试发现气相色谱测量煤气中的硫化氢不但过程比较简单,耗时短,重复性也是大大提高。
还可以避免煤气中其它硫组分的对硫化氢的影响。完全满足不同含量H2S?分析要求,气相色谱法是一种简便快速的分析方法。
 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体,硫化物对人的身体健康,环境都有极大的影响。
而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响,造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀,催化剂中毒、失活等一系列问题。
因此在现在的生产过程中检测并控制硫化物检的含量是非常必要的。该硫化物又主要以H2S为主,所以现在的分析方法都是分析H2S。
滕州中科谱分析仪器有限公司生产的仪GC2020气相色谱仪能根据用户要求检测煤气中的硫化氢 
二、仪器原理:
待分析的气体样品经过色谱分离柱后,不同的硫化物以不同的时刻进入FPD,从而在记录仪上出现不同保留时间的色谱峰,
因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以可根据待分析硫化物的色谱峰的大小在预先作好的双对数校正曲线上找出相应的硫浓度,
从而进行硫化物的定量分析。
标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,
求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。
停止吹洗后,进行阀切换,定量计算 
三、仪器与试剂
GC-2020气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD)
自动惰性六通阀,整个进样系统全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量环
色谱柱:10%TCP(磷酸三甲苯脂),色谱柱是聚四氟乙烯管
气源:高纯氮气 氧气 氢气
专用色谱工作站。   
四、实验条件
柱箱(COL):50℃ 注样器:(ING)200℃ 检测器(DET):200℃
载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min
实验步骤
1、打开气体,开机,等待仪器就绪,就绪约10min后,点火,等基线稳定。
2、直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口,六通阀出用气路管引出,接到一个装水的烧杯中,吸收多余的H2S。
3、把低浓度的四组标气分别进色谱,每个样品重复三次,通过软件计算出出平均值,然后用软件计算出标准曲线(图一)。


4、分别从塔前,塔后取气,然后进样分析


五、结论总结
1、试验的结果完全是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。
2、在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。
3、计算两组校正曲线,这和仪器的本身的量程有关,浓度比较小的用最大的量程。浓度比较低的用最小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。
4、FPD检测条件的选择应针对z佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到z佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃,注样器200℃,检测器200℃。载气30ml/min,氢气140ml/min,空气2170ml/min。这个条件是灵敏度,噪声z佳的条件。

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