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工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法
时间:2018-08-18 点击次数:886

工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法
一、执行国标:GB/T 6015一1999
二、应用范围:本标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯中二聚物(4一乙烯基环己烯)的含量。
                适用于工业用丁二烯中含量不小于5 mg/kg丁二烯二聚物的测定。
三、应用原理:将液态丁二烯试样注人色谱柱,试样中的丁二烯二聚物等组分,在色谱柱中被有效分离后 ,用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
四、仪器配置:
GC-2020气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+九级程升)    1台
毛细管柱 SE-30   30m*0.32mm*1.0um    1支
ZKP-2020反控色谱工作站       1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套
电脑打印机自配    1台
4一乙烯基环己烯-1,纯度大于 99.5%
五、分析条件
柱温:80℃;进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,进样量:1ul,分流比20:1


六、标准样品的制备
按待测试样中预期二聚物含量的近似值,称取适量的4一乙烯基环己烯,至 0.1mg,置于适当大小的具塞玻璃容器中。称取适量的正己烷或正庚烷,至0.01g,加人同一个玻璃容器中,盖紧塞子,摇匀。后用注射器将标准样品转移至进样钢瓶中,并充人氮气,备用
在同一实验室,由同一操作人员,使用同一台仪器,对同一试样相继做两次重复测定,当二聚物含量
在不大于1000mg/kg的范围内,在95%置信水平条件下,所得结果之差应不大于50mg/kg
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