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气相色谱仪毛细管柱的制备与选择
时间:2018-05-24 点击次数:461
气相色谱仪的毛细管色谱、快速分离取决于毛细管色谱柱性能的好坏。  
毛细管的柱材料毛细管色谱柱的材料对制备是十分重要的,好的柱材料应该是惰性的、热稳定、内表面光滑、容易润湿及操作使用方便等。早期使用的柱材料有聚乙烯管、尼龙管、不锈钢管以及玻璃管等。随着玻璃毛细管柱改性方法的不断发展和石英毛细管柱的出现,毛细管柱材料几乎都是以二氧化硅为主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韧性好,应用越来越广泛,目前在GC领域中石英柱已经取代了玻璃柱。  
固定相用于制备毛细管柱的固定相有两大类:一类为固体吸附剂,另一类为固定液。气-固吸附型毛细管柱的吸附剂有γ-Al2O3、石墨化炭黑和分子筛。气-液分配型毛细管柱所用固定液种类繁多,主要有两大类:一类为硅氧烷型,另一类为非硅氧烷型。常用的固定液为甲基聚硅氧烷、PEG-20M、甲基苯基聚硅氧烷以及氰丙基甲基聚硅氧烷等。  
一个好的气相色谱仪固定液应该有好的选择性,好的稳定性,即化学性质稳定、热稳定,宽的使用温度范围以及好的润湿性,润湿性对制备一个好的、液膜稳定的毛细管柱十分重要。另外固定液粘度的温度系数也应尽可能的小,至少在实际使用温度范围内应尽可能小,过大的温度系数会使形成的液膜在柱温变化时发生液膜重排而失效。  
1.长度的选择:  
10-15米短柱,主要用于分离少于10个组份的样品;  
20-30米中长柱,主要分离10——50个组份内的样品;  
50米长柱,分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品。  
2.内径的选择:  
标准毛细管柱的内径,一般为0.2——0.25mm和0.3——0.35mm二种,前者较常用,柱效高,但负荷量底,必须分流进样,用于复杂样品分析;后者柱效略低于前者,但负荷量进步60%;内径0.1——0.15mm为特细毛细管柱,柱效较高,负荷量较低,流失较小,适合与质谱联用;内径大于0.53mm为大口径毛细管柱,负荷量接近填充柱,柱效比小口径低,但远远超过填充柱,分析时间也明显快于填充柱,可实现毛细柱柱上进样或不用分流的直接进样。  
3.固定液的选择:  
尽大部分用于填充柱的色谱固定液都可作为毛细柱的固定液,基天职为涂溃型和交联型二大类,可以根据样品与固定液的极性相似性原则来选定:选用非极性的固定相分析非极性化合物,极性固定相分析极性化合物,一般非极性固定相更通用一些。  
4.液膜厚度的选择:  
0.1-0.2μm,低负荷量,高温流失小,适用于高沸点化合物样品;  
0.25-0.33μm属于标准液膜,较常用;  
0.5-1μm属厚液膜,样品负荷量大,也常用;  
1-5μm属特厚液膜,有较高的负荷量,在高温下流失较大,老化时间要长,适用于低沸点样品。

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