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七氟丙烷纯度与水分检测仪器及仪器操作方法
时间:2018-05-06 点击次数:875

七氟丙烷纯度检测与水分测定仪器及仪器操作方法
一、分析原理
七氟丙烷纯度检测执行标准《GB 18614-2012 七氟丙烷(HFC227ea)灭火剂》分析采用气相色谱原理,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。
七氟丙烷中水分测定执行GB/T6283-86《化工产品中水分含量的测定  卡尔—费休法(通用方法)》,样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果;全封闭的滴定系统,避免了试剂对操作人员的危害;与其配套的500ml卡氏试剂,可连续测定1000次左右样品等显著优点,彻底避免了其他方法测定水含量过程中产生的过大误差,从而提高产品的质量指标。
二、操作步骤
七氟丙烷(HFC-227ea)应符合以下技术标准

三、取样方法
用一根干燥的不锈钢细管链接在灌装七氟丙烷灭火剂钢瓶的出口阀上,不锈钢习惯要尽可能短,稍稍开机钢瓶阀门,放出七氟丙烷,冲洗阀门及连接管1min.然后将连接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密连接。把取样钢瓶放在台秤上(必要时,取样钢瓶可进入冰盐浴中)将七氟丙烷灭火剂钢瓶的出口阀门打开,打开取样钢瓶阀门,使七氟丙烷灭火剂灌入其中,从台秤指示的重量变化来确定灌入样品的重量。取样结束后先关闭取样钢瓶阀门,然后在关闭灌装七氟丙烷灭火剂的钢瓶阀门,拆除连接管。所有的实验均应液相取样
四、测定步骤
启动气相色谱仪 按规定的条件调节仪器,使仪器的条件稳定并符合要求
将七氟丙烷灭火剂取样钢瓶接上取样管,放倒钢瓶(取液相气化样),打开钢瓶阀门,使七氟丙烷你灭火剂排气1S~3S,然后导入气相色谱仪进行测定
采用面积归一化方法测定七氟丙烷灭火剂的纯度
取三次平行测定结果的算术平均值位测定结果,各次测定的偏差应不大于0.05%
五、仪器配置
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020   FID、毛细管进样系统+自动进样六通阀
色谱工作站       专用  双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           七氟丙烷专用毛细管柱(进口)
高纯氢气发生器   HK-3    氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2    空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min
全自动微量水侧测定仪 SYF-5
六、分析条件
柱    温:200℃
汽化温度:220 ℃  检测温度:220 ℃
进样方式:气体六通阀   检测器:FID


峰号     峰名         保留时间     峰高           峰面积          含量        
1        杂质          3.973       89.231         205.350         0.0089      
2        七氟丙烷      4.082       511154.406     2299822.250     99.9911 
七、结论总结
七氟丙烷纯度检测与水分测定仪器及仪器操作方法简单,分析成本低,为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利,而且气相色谱仪具有良好的灵活性,既能够同时进行,又能够独立使用,有效保证了七氟丙烷检测结果的准确性与科学性,且系统稳定性强,具有良好的使用寿命。

 

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