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固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
更新时间:2018-03-10 点击次数:7060

HJ 38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
一、适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0 ml 时,本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3(以甲烷计),
测定下限均为0.24 mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3(以碳计),测定
下限为0.28 mg/m3(以碳计)。
二、产品概述
总烃total hydrocarbons(THC)
指在本标准规定的测定条件下,在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有
机化合物的总和。
非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons(NMHC)
指在本标准规定的测定条件下,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(除
非另有说明,结果以碳计)。
三、方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测
定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品,测定氧
在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
四、仪器配置及材料
仪器主机:GC2020气相色谱仪(双氢火焰检测器、十通阀进样) 滕州中科谱生产
高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min
色谱柱:       
柱1:总烃柱φ2m×4mm60目~80目
柱2:甲烷柱φ2m×4mm60目~80目
标准气体(甲烷1000umol/mol)1支
除烃空气  1支
100mL玻璃针筒  
10ml  玻璃针筒
样品加热装置:能够将样品置于其中加热至不低于120 ℃,温度控制精度为±5 ℃
五、样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放,防止破损,保持针头端向下状态放入样品保存箱内
保存和运送。
样品常温避光保存,采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品,放置时间不超过
8 h;气袋保存的样品,放置时间不超过48 h,如仅测定甲烷,应在7 d 内完成。
六、色谱分析参考条件
进样口温度:100 ℃。
柱温:80 ℃。
检测器温度:200 ℃。
载气:氮气(5.3),填充柱流量为15~25 ml/min,毛细管柱流量为8~10 ml/min。
燃烧气:氢气(5.4),流量约为30 ml/min。
助燃气:空气(5.5),流量约为300 ml/min。
毛细管柱尾吹气:氮气(5.3),流量为15~25 ml/min,不分流进样。
进样量:1.0 ml。


七、标准系列的制备
以100 ml 玻璃注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1 L 气袋为容器,按1:1 的体积比,用标准气体稀释气将甲烷标准气逐级稀释,配制5 个浓度梯度的校准系列。根据样品预估浓度可分别建立高、低浓度校准曲线,高浓度校准曲线各点浓度
分别为50.0 μmol/mol、100 μmol/mol、200 μmol/mol、400 μmol/mol 和800 μmol/mol;浓度校准曲线各点浓度分别为1.00 μmol/mol、2.00 μmol/mol、4.00 μmol/mol、8.00μmol/mol和16.0 μmol/mol。
八、样品测定
取1.0 ml 待测样品,按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品中总烃
和甲烷的峰面积,总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。在样品分析之前须观察采样容器
内壁,如有液滴凝结现象,则应放入样品加热装置中至液滴凝结现象消除,然后迅
速分析;玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。
注1:样品气一般以空气为基体,当样品浓度高于校准曲线zui高点时,应用除烃空气进行适当
稀释。
注2:样品测定时总烃色谱峰后出现的其他峰,应一并计入总烃峰面积。
九、注意事项
采样容器在采样现场应存放在密闭的样品保存箱中,以避免污染。
分析高沸点组分样品后,可通过提高柱温等方式去除分析系统残留的影响,并通过分
析除烃空气予以确认。

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