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白兰地中非酒精挥发物总量气相色谱分析方法
时间:2017-08-13 点击次数:1383

白兰地中非酒精挥发物总量气相色谱分析方法
一、分析概述
采用气相色谱分析方法对白兰地中的酯类、醛类、糠醛、醇等进行测定,并采用化学法测定白兰地的挥发酸,从而得出体现白兰地重要质量指标的非酒精挥发物总量。采用Varian CP WAX57CB毛细管柱(50m*0.25mm*0.2μm),内标法定量测定白兰地挥发性成分中的酯类、醛类、糠醛、醇。该法简单、迅速,只需30min即可测得白兰地的20种挥发性成分。与国家白兰地标准GB11856-1997中规定的方法相比,更简单、快速。并且在测定挥发酸时较国标法有所改进。
关键词:白兰地 醇 挥发酸 酯类 挥发物 质量指标 测定 酒精 挥发性成分
根据加工工艺,白兰地是以葡萄为原料,经破碎、发酵、两次蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馏酒。根据原酒在橡木桶中陈酿时间即酒龄的不同,白兰地可分为Xo、VSOP、VO、三。在橡木桶中陈酿的时间越长,白兰地中非酒精挥发物总量的值越高。参照国际相关标准,我国的白兰地标准规定非酒精挥发物总量包括挥发酸、醛类、糠醛、酯类和醇。
二、仪器配置及试剂:
主机:GC-2020气相色谱仪,氢火焰检测器+毛细管进样系统
色谱柱:毛细管柱(50m*0.25mm*0.2μm)
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min。
PHS一3C酸度计;十万分之一电子分析天平
标准试剂:乙酸乙酯、乙醛、乙缩醛、甲醇、2一丁醇、异丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、顺一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
无水乙醇: 色谱纯        水:二次重蒸水
三、气相色谱分析条件
进样口温度:200~C,检测器温度:230~C,柱箱温度:35℃恒温5min,以5℃/min程序升温到220℃ 。柱流速:20mL/min,分流比20:1。
四、非酒精挥发物总量分析谱图
五、结论总结
按照传统的检验方法,白兰地的酯类检验采用碱与酯的皂化反应来定量。滕州中科谱分析仪器有限公司提供的白兰地中非酒精挥发物总量气相色谱分析方法通过大量的比对实验,发现气相色谱法测定的酯类与传统方法检测的结果基本一致。另外,通过白兰地样品蒸馏液的气相色谱图可看出,蒸馏液中的酯类基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等组成,由于除乙酸乙酯外的其它酯类在白兰地中含量很少,因此乙酸乙酯的含量多少决定了白兰地酯类的高低。3.4 通过对几百个白兰地样品所做气相色谱分析发现,醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地,醇的高低主要由丙醇、异丁醇、异戊醇(2一甲基一1一丁醇和3一甲基.1一丁醇)的含量多少决定

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