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花生油中溶剂残留分析气相色谱仪
时间:2017-07-23 点击次数:745

花生油中溶剂残留分析气相色谱仪执行标准GB/T5009.37-2003_食用植物油卫生标准的分析方法
一、检测原理
花生油中溶剂残留分析方法采用气相色谱原理,以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量, 该法避免了油样体对测定结果的影响, 操作简便, 快速, 方法灵敏度、准确度和精密度完全符合卫生检验的要求
二、仪器材料
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020   FID、填充柱进样系统
色谱工作站       专用  双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱     不锈钢柱,内径3 mm,长3 m,(或毛细管柱)
高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min
气化瓶(顶空瓶):体积为100mL~150mL工具塞
气密性试验:把1mL己烷放人瓶中,密塞后放人 60℃热水中30m in(密封处无气泡外漏)
三、标样配制
准确称取0.100g 正己烷于预先加有适量准确重量的食用植物油样品的100mL 容量瓶中, 补加食用植物油样品准确至10g , 加塞, 充分混匀。该样品添加正己烷标准的浓度为1000μg/g , 作为标准加入储备液。
分别准确称取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 标准储备溶液于20mL 顶空样品瓶中, 补加食用植物油样品准确至10.0g , 加盖密封, 混匀, 制得浓度分别为0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 标准添加工作溶液。按选定条件, 采用顶空进样, 进行色谱分析。 
四、操作方法
称取25g 的食用油样,密塞后50℃恒温箱中加热 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体六号溶剂的含量。
取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经 70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油),分别称取25g放人6支气化瓶中,密塞。通过塞子注人六号溶剂标准液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中,平衡30 min,分别取液上气体注人色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。

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