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己二酸二甲酯气相色谱分析方法
时间:2017-07-03 点击次数:1263

己二酸二甲酯气相色谱分析方法

【分析概述】1,6-己二醇是一种重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛,可用1,6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ,再加氢反应制得。因此,如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量,对己二醇生产具有一定的指导意义。为此,作者建立了以OV-17 毛细管柱测试己二酸二甲酯含量的气相色谱分析方法,并取得了较好的结果。
【仪器配置】
1.气相色谱:GC2020配氢火焰检测器(FID)+毛细管进样口
2. N2000专用工作站 1套
3.AK-2空气发生器 1台
4. HK-3氢气发生器 1台
5. 高纯氮气钢瓶 1瓶
6.色谱柱:OV-17,30m*0.25mm*0.25um
7.常用工具
【分析条件】
色谱柱Ⅰ为OV-17,30m*0.25mm*0.25um采用程序升温,升温速率10℃/min,升温至100 ℃保持5 min,再升温至200 ℃保持60min,气化温度为250℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,其流量为8.586 8mL/min,空气流量为400mL/min,氢气流量为30mL/min,分流比为50∶1,进样量为0.4μL。
【标液配制】称取一定量的甲醇,加入己二酸二甲酯、己二酸单甲酯配成标样,混匀。其中,己二酸二甲酯质量分数为20%~50%、己二酸单甲酯质量分数为5%~15%,将配好的标样装于安瓿球内备用。
【定量方法】
己二酸与甲醇酯化产物均可出峰,且分离良好,故可用校正面积归一化法定量。在线性范围内用标准试样测得甲醇、己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的响应因子分别为3.079 6*10-3,2.081 9*10-3,2.772 9*10-3。
【结论总结】
采用己二酸二甲酯气相色谱分析方法配色谱柱OV-17,30m*0.25mm*0.25um分析酯化产物己二酸二甲酯、己二酸单甲酯,分离效果好,方法准确度高,重复性好。各物质的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差小于1%,各条标准曲线相关系数大于0.999,能满足定量分析要求

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