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气相色谱仪测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量
时间:2017-05-30 点击次数:2489

气相色谱仪测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

【前言】N-甲基二乙醇胺简称为MDEA,对H2S有很高的选择性和较低的能耗,也广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫,合成氨变换气脱除二氧化碳等过程,是当今能耗zui低的脱碳方法。它是我厂的进厂原料之一,
主要用于我厂甲醇吹除气人工提取煤制天然气装置脱碳单元中的脱酸处理,可经工艺处理反复使用。为及时准确的分析原材料脱酸剂N-甲基二乙醇胺的含量,需要找出一种准确度高、分析速率快的分析方法,及时准确的为工艺提供所需原料数据。N-甲基二乙醇胺厂家提供的检测方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法,由于该方法所使用试剂有毒,分析时间长,计算麻烦,由于毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等特点,所以采用色谱法分析其含量。此方法简单、
快速,结果满意。
【方法原理】
本方法为气相色谱法,采用DB-WAX毛细柱,在规定的工作条件下,用氢火焰离子检测器检测,测定其校正因子,根据外标法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
【仪器配置】
1、气相色谱仪:配有高精度氢火焰检测器的气相色谱仪GC2020型,配有氢火焰离子化检测器以及程序升温装置,滕州中科谱分析仪器有限公司提供。
2、工作站
3、色谱柱DB-WAX毛细柱:柱长:30m,柱内径:0.45mm,液膜厚度:0.85um
4、进样设备注样器:10uL,配自动进样器(可手动进样)
5、材料与试剂
(1)氢气:体积分数不低于99%,经硅胶与分子筛干燥、
净化。
(2)氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、
净化。
(3)空气:经硅胶与分子筛干燥、
净化。
(4)N-甲基二乙醇胺:分析纯
(5)蒸馏水
【色谱条件】
氢气流量:30ml/min;空气流量:400ml/min;尾吹流量(氮气):25ml/min;
柱箱温度:190℃
进样口温度:280℃;
氢火焰检测器温度:280℃;
进样量:0.2uL;
分流比:10:1
【操作步骤】
(1)标准曲线的绘制
分别移取分析纯MDEA配制成35%、38%、41%、45%、47%、49%浓度的N-甲基二乙醇胺水溶液,
分别注入6只自动进样小瓶中,启动气相色谱仪,打开工作站,
按照2.3色谱条件设定仪器,用自动进样器进0.2?L标准样品,启动仪器,带溶液出峰完毕后停止,
采用氢火焰离子法测定MDEA的色谱峰面积,利用多点外标法计算校正因子,
然后绘制标准工作曲线,由于具有色谱工作站,曲线在。
校正因子下式计算:
fi=Ei/Ai式中:fi-校正因子
Ei-第i个标准溶液MDEA的浓度Ai-第i个标准溶液MDEA的峰面积
(2)试样的测定
将N-甲基二乙醇胺样品直接置于自动进样小瓶中,
启动气相色谱仪,打开工作站,采用上述相同色谱条件测定其相应值,
结果表述
在色谱工作条件下进样分析,分析完毕后,积分仪直接给出定量结果。
【结语】
应用
气相色谱仪测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量以后,由于不使用有毒有害试剂;采用直接进样品溶液,分析速度快;采用毛细柱进行检测,进样量少,分离度高;分析结果准确度高。经过多次试验,该方法能够准确分析N-甲基二乙醇胺含量,并能及时有效的指导N-甲基二乙醇胺脱酸剂来处理我公司天然气工艺,为提高供气质量做出突出贡献。

 

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