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工作场所空气中脂肪族胺类化合物的气相色谱测定方法
时间:2017-03-31 点击次数:883

工作场所空气中脂肪族胺类化合物的气相色谱测定方法
【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.69-2004工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化合物
【分析原理】 空气中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和环己胺用硅胶管采样,溶剂解吸后,经色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
【仪器配置】
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站       专用  双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱         30米毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
活性炭管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
空气采样器,流量0~500ml /min。
热解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
标准气:于10ml 容量瓶中,加入少量双蒸馏水,准确称量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺,再准确称量,加双蒸馏水至刻度,摇匀;由两次称量之差计算溶液的浓度,作为标准贮备液。临用前,用双蒸馏水分别稀释成0.2或2.0mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
【操作条件】
仪器操作条件
色谱柱1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺):2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100;
柱      温:150℃;
汽化室温度:210℃;
检测室温度:230℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
色谱柱2 (用于乙胺、乙二胺、环己胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100;
柱      温:100℃;
汽化室温度:210℃;
检测室温度:230℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。    
色谱柱 3(用于丁胺):2m×4mm 玻璃柱,Chromosorb 103;
柱      温:170℃;
汽化室温度:200℃;
检测室温度:200℃;
载气(氮气)流量:80ml/min。
【样品测定】
用测定标准系列的同样条件测定样品和空白对照的解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得样品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺的浓度(μg/ml)

 

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