技术文章
Technical articles毛细管色谱柱安装使用说明
1.载气纯度应达到99.999%以上,在载气气路中加装指示脱氧管以延长色谱柱寿命,降低检测器背景噪音。建议载气中氧含量应小于1ppm。
2.为获得理想的样品分离度和检测线,色谱柱柱前及柱后安装高度需严格按色谱仪安装手册要求安装。安装色谱柱时,套上密封石墨垫圈后应使用陶瓷刀片切去1-2cm色谱柱,切口应平齐色谱柱,安装完毕应检查气密性。安装毛细管色谱柱时应先将仪器上载气关至零,色谱柱连接好后再将载气缓慢调至所需流量;在使用PLOT柱时尤其要注意流速调节,否则急速的流量增大会破坏固定相的涂层,造成色谱柱性能*损伤。
3.色谱柱按照仪器说明安装好后,应先通载气4-5分钟后再进行柱箱升温。
4.色谱柱上限温度中较低的是恒温上限温度,较高的是程序升温的上限温度,通常情况下色谱柱应低于上限温度使用。
5.毛细管色谱柱在载气*线速度(载气柱流速)下具有zui高的柱效和较好的分离性能,推荐*线速度为:N2 10-12cm/sec; H2 50-80cm/sec ; He 30-40cm/sec
6.新购买的色谱柱,一般应在安装好之后,通载气的条件下空程升至zui高使用温度1-2次,这样会使色谱柱具有更好的分析性能。使用极性柱时(如FFAP,PEG-20M等),载气中加装脱氧管进一步对载气进行脱氧,可以避免固定液的氧化,延长色谱柱的使用寿命。
7.关闭气相色谱仪时,应将柱箱温度降至100℃以下再关闭仪器,在不分析样品时应将色谱柱柱温降至100℃以下以延长色谱柱寿命。
8.应严禁固状物和无机酸,无机碱等进入色谱柱,如果不小心引入,应将引入端截去以保存色谱柱性能。
9.拆卸色谱柱时,应先将柱温降低至室温,然后关闭载气,待色谱柱柱前压力显示为零后,再进行色谱柱的拆卸。色谱柱在不使用时,应用出厂配置堵头或进样隔垫密封色谱柱两端,妥善保存。色谱柱初次使用和保存一段时间后再次使用前应进行老化,老化时在低于色谱柱zui高使用温度下保持一定时间。