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顶空-气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量
时间:2016-10-06 点击次数:1033

顶空-气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量

关键词:顶空-气相色谱法 纺织品中甲基异丁酮 
【纺织品中甲基异丁酮残留量检测意义】
甲基异丁基酮是一种中沸点溶剂和有机合成原料,以其高溶解性、化学稳定性等优异性能被广泛应用于纤维、纺织品粘合剂、染料、炔类表面活性剂、合成树脂等行业。但甲基异丁基酮是一种有害物质,对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用,当在空气中达到一定浓度时,可引起胃肠道反应,如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻以及呼吸道刺激症状。2011 年,美国加州环境健康危害评估委员会( OEHHA) 已将甲基异丁酮纳入加州65 号提案,并称其为已知的致癌物质。目前,关于甲基异丁酮的检测研究多集中于空气、水、药物中,尚未见纺织品中检测方法的及其他文献报道。已报道的空气、水或药物中甲基异丁酮的测定方法也大多限于单独的气相色谱法、顶空-气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法。本文将顶空进样器与气相色谱仪( 带FID 检测器) ,采用DB-624 毛细管柱,对测定条件进行优化,建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)测定纺织品中甲基异丁酮的方法。顶空法免去了繁杂的样品前处理过程,具有快速、简便、灵敏、准确等优点。
【仪器配置】
产品名称        型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站      专用  双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱         DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
顶空进样器         9位全自动
试剂               正己烷; 甲基异丁酮 色谱纯
【色谱条件】
进样口温度:180℃; 载气: 高纯氮气(≥99.999%);载气流速: 1.0 mL/min; 进样量:1μL; 进样方式: 分流进样,分流比为5∶1; 柱箱升温程序: 初始温度35℃,以10℃/min 的速率升温至140 ℃,保持2 min; FID检测器温度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留时间定性,色谱峰面积外标法定量。
【顶空条件】
样品平衡温度90℃,平衡时间30min,加压时间0.2min,定量环填充时间0.2min,定量环平衡时间0.05min,进样时间1min,定量环温度105℃,传输线温度115℃。
【色谱谱图】
选用DB-624 毛细管柱甲基异丁酮与溶剂峰达到完全分离,且峰形尖锐对称,HS-GC 色谱图如图3 所示

综上所述,
顶空-气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量的应用,不仅结构简单,资金成本低,为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利,而且气相色谱仪具有良好的灵活性,既能够同时进行,又能够独立使用,有效保证了纺织品中甲基异丁酮残留量分析结果的准确性与科学性,且系统稳定性强,具有良好的使用寿命。

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